考虑到竞赛的时间要求以及公平公正的大赛原则,本项目操作规程在参照国标方法NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定基础上略有改动。
操作规程中由组委会统一准备空白样品,每位选手做三个平行加标样(所有样品中加标样的操作由一名裁判使用一把移液枪、一份标准溶液来统一完成),样品预处理完成后,由组委会统一送至第三方检测机构检测。
组委会为每个选手提供的玻璃器皿均洁净干燥,无需洗涤。
1 制样
黄瓜两根去皮,切小块,放入搅拌机中,打浆。
2 样品提取:
准确称取10.00±0.1克黄瓜匀浆于50mL离心管中,由指定裁判加入标液100uL,准确移入20.0 mL乙腈,于旋涡振荡器上混匀2min后用滤纸过滤,滤液收集到装有2g~3g氯化钠的50mL具塞量筒中,收集滤液20mL左右,盖上塞子,剧烈震荡1min,在室温下静置30 min,使乙腈相和水相分层。
3 净化:
用移液管从具塞量筒中移取4.0mL乙腈相溶液于10mL刻度试管中,将其置于氮吹仪中,温度设为75℃,缓缓通入氮气,蒸发近干,用移液管移入2.0mL丙酮,在旋涡混合器上混匀,用0.2um滤膜过滤后,分别移入至自动进样器进样瓶中,做好标记,供色谱测定。
4 测定
由裁判收齐样品后统一送至第三方检测机构检测。
5、分析
定量分析时,回收率以三份平行加标样中待测成分的绝对质量来计算,RSD值以三份平行加标样中待测成分的质量分数来计算。
备注:本赛项有几个检测关键点,需举手示意裁判。