畜禽肉中氟喹诺酮类兽药残留检测现场考核操作指南

时间：2013-06-01 浏览次数：203

       考虑到竞赛的时间要求以及公平公正的大赛原则，本项目操作规程在参照《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法》（农业部1025号公告-14-2008）基础上略有改动。操作规程中由组委会统一准备空白样品，每位选手做三个平行加标样，样品预处理后，由组委会统一送至第三方检测机构检测。
组委会为每个选手提供的玻璃器皿均洁净干燥，无需洗涤。
1 采样
        准确称取3份牛肉样品（已由组委会事先粉碎成肉糜）2±0.05g于50mL具塞离心管中，记录数据；举手示意，由裁判在样品中统一加入混合抗生素标准溶液100μL。
2 提取
2.1 准确移取20.0mL磷酸盐缓冲液在每份已称量好的牛肉样品中，用玻璃棒搅匀后；
2.2 将离心管置于漩涡振荡器上，中速振荡5min；
2.3 用空离心管和纯化水在托盘天平上进行配平，然后高速离心（10000r，5min）；
2.4 将上清液倒入50mL烧杯中，以备过柱用。
3 净化
3.1 将固相萃取柱在特定装置上安装好，分别先用2.0mL甲醇、再用2.0mL水活化；
3.2 将活化好的固相萃取柱安装在固相萃取仪上，取离心所得上清液5.0mL过柱；
3.3 用水2.0mL清洗，挤干；
3.4 用流动相2.0mL洗脱；并用5mL试管收集洗脱液；
3.5 用2mL的一次性注射器吸取洗脱液，并将收集的洗脱液过0.22μm 有机系膜，直接装在样品瓶中，做好标记，供色谱测定。
4 测定
        由裁判收齐样品后统一送至第三方检测机构检测。
5、分析
        定量分析时，回收率以三份平行加标样中待测成分的绝对质量来计算，RSD值以三份平行加标样中待测成分的质量分数来计算。
备注：本赛项有几个检测关键点，需举手示意裁判。