茶叶中铅含量定量检测现场考核操作指南

时间：2013-06-01 浏览次数：154

注意：组委会为本赛项提供的玻璃器皿均洁净干燥，无需洗涤。
1 样品称量
       本项目拟采用湿法消化,采用合适称量方法和相应称量器皿称取1～3g。
2 试样准备
        消解液和试剂空白由组委会提前制备提供，每个选手2份消解液和1份试剂空白液，1号样品消解液和2号样品消解液作为考核样。消解液浓度在1～3µg /mL之间。
3 萃取分离
3.1 分别吸取样品1号消解液和2号消解液25.0ml及试剂空白液25.0ml，分别置于125mL分液漏斗中，补加水至60mL。
3.2 加2mL柠檬铵溶液，溴百里酚蓝水溶液3～5滴，用氨水调pH至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液10.0mL，DDTC溶液10mL，摇匀。
3.3 放置5min左右，加入10.0mL MIBK，剧烈震摇提取1min，静置分层后，弃去水层，将MIBK层放入10mL带塞刻度管中，备用。
3.4 将铅标准储备液（100µg /mL）稀释到10µg/mL。
3.5 根据待测样品的浓度，选择合适工作曲线，分别吸取铅标准使用液（10µg/mL）相应体积于125mL分液漏斗中。与试样相同方法萃取。
4 测定
        按照北京普析TAS-990F仪器操作规程对待测样液进行检测，其中燃烧器参数已经由组委会调试设置好。
5 结果
        试样中铅含量, 单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg 或mg/L）。
        以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示。